HJ 702-2014 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法
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ID： |
2C293440871A4FA8BA217DEB8B8600B4 |
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文件大小(MB)： |
0.23 |
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页数： |
12 |
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日期： |
2014-9-22 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 702-2014,固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定,微波消解/原子荧光法,Solid Waste— Determination of Mercury, Arsenic, Selenium,Bismuth, Antimony— Microwave Dissolution / Atomic Fluorescence,Spectrometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-09-03发布 2014-11-01实施,环 境 保 护 部 发布,目 次,前 言. I,1 适用范围1,2 规范性引用文件.1,3 方法原理1,4 试剂和材料..1,5 仪器和设备..3,6 样品..4,7 分析步骤5,8 结果计算与表示.6,9 精密度和准确度.7,10 质量保证和质量控制.8,11 废物处理..8,12 注意事项.8,附录A (资料性附录) 方法的精密度和准确度9,I,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境，保障人体健康，规范固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的监测方法,制定本标准,本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法,测定方法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为资料性目录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准起草单位：宁波市环境监测中心,本标准验证单位：浙江省舟山海洋生态环境监测站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境,保护监测中心站、金华市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市北仑区环境保护监,测站,本标准环境保护部2014 年09 月03 日批准,本标准自2014 年11 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定,微波消解/原子荧光法,警告：实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作,1 适用范围,本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测,定方法,本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取,样品量为0.5g 时，本方法汞的检出限为0.002μg/g，测定下限0.008μg/g；砷、硒、铋和锑的检,出限为0.010μg/g，测定下限0.040μg/g。当固体废物浸出液取样体积为40ml 时，汞的检出限,为0.02μg/L，测定下限0.08μg/L；砷、硒、铋、锑的检出限为0.10μg/L，测定下限0.40μg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB/T 21191 原子荧光光谱仪,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范,HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法,HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法,HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法,3 方法原理,固体废物和浸出液试样经微波消解后，进入原子荧光仪，其中的砷、铋、锑、硒和汞等,元素在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气,这些气体在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产,生原子荧光，原子荧光强度与试样中元素含量成正比,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水,4.1 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml,4.2 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml,4.3 氢氧化钾（KOH）,4.4 硼氢化钾（KBH4）,4.5 盐酸溶液：5+95（v/v）,量取25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至500ml,2,4.6 盐酸溶液：1+1（v/v）,量取500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至1000ml,4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯,4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯,4.9 还原剂,4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液A：ρ = 10g/L,称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再,加入称好的1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞,4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液B：ρ = 20g/L,称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再,加入称好的2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑,注1：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液,4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液,称取硫脲（4.7）、抗坏血酸（4.8）各10g，用100ml 蒸馏水溶解，混匀，当日配制,4.11 汞（Hg）标准溶液,4.11.1 汞标准固定液（简称固定液）,将0.5g 重铬酸钾溶于950ml 蒸馏水中，再加入50ml 硝酸（4.2），混匀,4.11.2 汞标准贮备液：ρ = 100.0mg/L,购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（HgCl2）,0.1354g，用适量蒸馏水溶解后移至1000ml 容量瓶中，最后用固定液（4.11.1）定容至标线,混匀,4.11.3 汞标准中间液：ρ = 1.00mg/L,移取汞标准贮备液（4.11.2）5.00ml，置于500ml ……
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